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    原子吸收檢測條件的選擇

    1.分析線選擇
    通常選用共振吸收線為分析線,測定高含量元素時,可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。As、Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區,火焰組分對其有明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時,不宜選用共振吸收線為分析線。

    2.狹縫寬度選擇
    狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。原子吸收光譜分析中,光譜重疊干擾的幾率小,可以允許使用較寬的狹縫。調節不同的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當有其它的譜線或非吸收光進入光譜通帶內,吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的大狹縫寬度,即為應選取的合適的狹縫寬度。


    3.空心陰極燈的工作電流選擇
        空心陰極燈一般需要預熱10-30min才能達到穩定輸出。燈電流過小,放電不穩定,故光譜輸出不穩定,且光譜輸出強度??;燈電流過大,發射譜線變寬,導致靈敏度下降,校正曲線彎曲,燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是,在保證有足夠強且穩定的光強輸出條件下,盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標明的大電流的一半至三分之二作為工作電流。在具體的分析場合,適宜的工作電流由實驗確定。


    4.原子化條件的選擇
    1)火焰類型和特性:在火焰原子化法中,火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素,使用空氣-乙炔火焰;對高溫元素,宜采用氧化亞氮-乙炔高溫火焰;對分析線位于短波區(200nm以下)的元素,使用空氣-氫火焰是合適的。對于確定類型的火焰,稍富燃的火焰(燃氣量大于化學計量)是有利的。對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化學計量火焰(燃氣與助燃氣的比例與它們之間化學反應計量量相近)或貧燃火焰(燃氣量小于化學計量)也是可以的。為了獲得所需特性的火焰,需要調節燃氣與助燃氣的比例。

    2)燃燒器的高度選擇:在火焰區內,自由原子的空間分布是不均勻,且隨火焰條件而改變,因此,應調節燃燒器的高度,以使來自空心陰極燈的光束從自由原子濃度大的火焰區域通過,以期獲得高的靈敏度。

    3)程序升溫的條件選擇:在石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應在稍低于溶劑沸點的溫度下進行,以防止試液飛濺?;一哪康氖浅セw和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下應盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,選用達到大吸收信號的低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇,應以保證完全原子化為準。原子化階段停止通保護氣,以延長自由原子在石墨爐內的平均停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產生的記憶效應,除殘溫度應高于原子化溫度。


    5.進樣量選擇
        進樣量過小,吸收信號弱,不便于測量;進樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產生冷卻效應,在石墨爐原子化法中,會增加除殘的困難。在實際工作中,應測定吸光度隨進樣量的變化,達到滿意的吸光度的進樣量,即為應選擇的進樣量。



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